(Opinpolku 10.) Haihdutus, tislaus ja refraktometria.

Työn tarkoitus

Työssä on tarkoituksena harjoitella refraktometrin käyttöä, isomman tislauskolonnin käyttöä ja tutkia miten paine vaikuttaa veden kiehumispisteeseen.

Haihdutus on erotusmenetelmä, jossa haihtuva aine poistetaan haihtumattomasta pelkästään lämpöä tai paineen alentamista käyttämällä.

Tislauksessa pyritään puolestaan erottamaan kaksi haihtuvaa ainetta toisistaan niiden höyrynpaineen mukaan.

1. Työn suoritus

1.1 Veden haihdutus pyöröhaihduttimella

Tämä työnvaihe on pelkästään veden kiehumispisteen tutkimissa eri paineelle altistettuna. Tutustuimme ensin käytettävään pyöröhaihduttimeen jossa oli alipainemittari. Tutustuimme mihin mikäkin letku menee ja mitä eri komponentit tekevät laitteistossa.

Pyöröhaihdutin alipainemittarilla.

Kun olimme tutustuneet laitteen toimintaan ja turvalliseen käyttöön (lasi voi pamahtaa hajalle liian nopeasta paineenmuutoksesta!) laitoimme 500ml vettä pyörökolviin joka näkyy kuvassa haihduttimessa. Kolvi, joka osoittaa kohti kerää tisleen eli tässä tapauksessa höyrystyneen veden. Asetimme paineen työtehtävän taulukon mukaisesti ja kuumensimme vettä. Kun paine oli haluttu niin katsoimme missä lämpötilassa vesi alkoi kiehumaan. Otimme tulokset ylös ja nostimme painetta taulukon mukaisesti ja otimme kiehumispisteen ylös.

1.2 Refraktometrin käyttö

Työn tässä vaiheessa meidän piti ennen tislausta selvittää, että missä pullossa olisi kaikista puhtain isopropanoli-pitoisuus. Tämä tapahtui tekemällä 10 referenssi-eli vertailunäytettä. Esimmäiseen liuokseen tuli 10% isopropanolia ja 90% vettä, seuraavat näytteet valmistettiin samalla tavalla mutta isopropanolipitoisuus NOUSI aina 10% samalla kun veden pitoisuus LASKI 10%. Näin kymmenennessä näytteessä oli 100% isopropanolipitoisuus.

Kun näytteet olivat valmiit siirryimme vetokaapista refraktometrin luokse. Pesimme refraktometrin prismat ensin parilla pisaralla vettä ja lopuksi petroolieetterillä käyttämällä linssipaperia. Linssipaperin käyttö on tärkeää koska muut materiaalit saattavat naarmuttaa laitteen prismoja.

Refraktometri oikealla (mikroskooppia muistuttava)

Laitoimme pari pisaraa näytettä prisman päälle ja suljimme laitteen painamalla prismat vastakkain. Tämän jälkeen katsoimme laitteeseen linssin läpi ja kohdistimme okulaarikiikarin hiusristikon tumman ja vaalean levyn keskikohtaan tarkasti (raja on selvä ja terävä). Tämän jälkeen luimme okulaarikiikarin mitta-asteikolta taitekertoimen. Tämä tehtiin kaikille kymmenelle vertailunäytteelle. Tulokset otettiin ylös ja taulukoitiin.

1.3 Tislaus kellopohjakolonnilla & refraktometri-mittaukset tisleelle.

Tässä vaiheessa tutustuimme isoon kellopohjakolonniin jolla tislaamme isopropanolia vedestä.

Kellopohjakolonni

Seuraavaksi teimme kolviin tarvittavaa 25 V-% isopropanoli-liuosta niin, että se täyttäisi 2/3 1L kolvin tilavuudesta. Kun 666ml liuosta oli valmis, rasvasimme vakuumirasvalla liitokset jotta ne olisivat tiiviit ja kaadoimme liuoksen alimmaiseen pyöröpohja kolviin. Sen jälkeen lämpöhaude nostettiin paikoilleen ja aloitimme lämmityksen.

Liuoksen valmistus

Kun ensimmäiset pisarat valuivat kolviin, otimme näytteet tisleestä ja lähtökolvista. Mittasimme molempien näytteiden taitekertoimet refraktometrillä. Otimme seuraavan näytteen 15 minuutin päästä ja viimeinen näyte otettiin kun 30 minuuttia oli kulunut ensimmäisten pisaroiden putoamisesta tisle-kolviin.

Kolvi joka kerää tisleen.

Kun kolme näytettä oli otettu tisleestä ja lähtöliuoksesta, kaadoimme >90% isopropanoli liuoksen uuteen pulloon ja lähtökolvin sisällön viemäriin veden kanssa. Teimme seuraavan isopropanoli liuoksen jonka tilavuusprosentti oli 15. Tislasimme sen aivan samalla tavalla kuin aiemmin ja otimme näytteet molemmasta kolvista samoin aikavälein.

Käytimme tisleen puhtauden määritykseen aiempia vetailunäytteistä saatuja taitekertoimia.

Työn raportin näet täältä.