(Opinpolku 8.) Kiintoaine-nesteuutto, tislaus/haihdutus ja neste-nesteuutto.

Työn tarkoitus

Työn tarkoituksena on tutustua kiintoaine-nesteuuttoon suorittamalla pähkinöiden uutto etanolilla ja tutustua myös neste-nesteuuton suoritukseen uuttamalla etanoliliuoksesta azuleeni sykloheksaanin avulla.

Työn suoritus

1. Kiintoaine-nesteuutto, tislaus / haihdutus.

Työn ensimmäisessä vaiheessa otimme pähkinöitä ja kuorimme ne. Kuorinnan jälkeen murskasimme pähkinät morttelissa todella hienoksi massaksi. 

Murskattu pähkinä (emme murskanneet kuvassa olevassa upokkaassa)

Kun pähkinät oli murskattu pystytimme työohjeen mukaisen koelaitteiston. Punnitsimme pähkinämursketta tarkasti n. 10g ja asetimme ne uuttohylsyyn ja leikkasimme hylsyn sopivan kokoiseksi. Uuttohylsy asetettiin laitteen keskiosaan.

Laitteisto kokonaisuudessaan.

 Punnitsimme 500ml pyörökolvin tarkasti analyysi vaa'alla ja otimme tuloksen ylös (tarvitaan laskuihin). Laitoimme kolviin 200 millilitraa etanolia ja laitoimme hanasta jäähdytysveden tulemaan sopivaan tahtiin. Aloitimme uuttamisen joka tapahtui siten että etanoli höyrystyy kolvista ja tiivistyy jäähdyttimeen, jonka jälkeen se putoaa pisaroina soxhlet laitteessa sijaitsevaan uuttohylsyyn.

Kun aikaa oli kulunut alkoi etanoli kellertymään pähkinäöljyn vaikutuksesta.

 Kun tietty määrä etanolia oli soxhlet laitteessa, tyhjentyi se automaattisesti. Joka kerralla kun se tyhjentyi tuli pieni määrä pähkinäöljyä kolviin. Kun soxhlet laite oli tyhjentynyt noin 40 kertaa 3 tunnin aikana lopetimme uuttamisen. 

Etanolin erotus öljystä tislaamalla

Uuton loppumisen jälkeen tislasimme etanolia pois pähkinäöljystä kuvan mukaisella laitteistolla. Kun etanolia oli vain muutama millilitra jäljellä, laitoimme kolvin lämpöhauteeseen jotta loputkin etanolista höyrystyisivät.

Lämpöhaude.

Lämpöhauteen jälkeen laitoimme kolvin eksikaattoriin noin 45 minuutiksi jonka jälkeen punnitsimme kolvin uudestaan.

Kolvin loppupunnitus.

Laskimme pähkinäuutteen määrän punnitustulosista ja niiden erotuksesta.

2. Neste-nesteuutto

Työn toisessa vaiheessa suoritimme neste-nesteuuton. Aloitimme kasaamalla uuttolaitteiston työohjeen mukaisesti. Asetimme sintterin ja kaadoimme uutto-osaan 70 millilitraa etanolia johon oli liuotettu n. 5mg azuleenia. Lämpöhauteessa olevaan lähtökolviin lisäsimme 250ml sykloheksaania ja kytkimme jäähdytyksen ja lämmityksen päälle.

Uutto-osa kuvassa. Sintteri on sisällä keskellä.

Kun sykloheksaani höyryistyi, se kulki höyrynä ylös ja tiivistyessään nesteeksi putosi sintterin päälle ja meni sitä kautta astian pohjalle, josta se taas nousi ylös uuttaen azuleenin itseensä. Sen jälkeen sykloheksaani kulkeutui takaisin lähtökolviin uutetun azuleenin kera.

Azuleenin erotus sykloheksaanista tislaamalla.

Kun kaikki azuleeni oli uutettu sykloheksaaniin, meidän piti tislata se irti sykloheksaanista. Käytimme kuvan mukaista laitteistoa tilaukseen.  Työn päätteessä laitoimme noin 5 millilitraa azuleeni/sykloheksaani uutetta mittapulloon seuraavaa ryhmää varten.

Työn raportin näet täältä!